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    直讀光譜儀分析樣品的制備方法

    發(fā)布時(shí)間:2020-05-19 14:04:36         點(diǎn)擊:7593

           光電直讀光譜儀只能分析棒狀和塊狀的金屬及其合金樣品,它的光譜分析以樣品的本身作為電極進(jìn)行。

    光電直讀光譜儀取樣

           光電直讀光譜儀的元素譜線(xiàn)強度主要和樣品中元素的含量有關(guān),但也與一系列其他因素有關(guān)。如樣品的形狀、大小和光源作用的面積。樣品形狀與大小影響在光源作用時(shí)樣品的溫度,例如我們分析相同的含量,薄的、不大的與大塊的樣品相比較,在同樣的光源條件下,前者達到的溫度比較高,從而各自所含成分進(jìn)人放電區域條件不同,致使譜線(xiàn)的強度也不相同。因此,所分析的樣品與標樣的形狀、大小應當一致。此外,分析的結果和制備樣品的方法有關(guān),這就要求分析用的標準樣品及分析樣品的制備方法應相同。

           鑄取金屬和合金的樣品一般用金屬模,鑄模適用鑄鐵、球鐵以及鋼鐵,也適用有色金屬鋁、鎂、鋅、鉛以及其余的合金。比如鋁合金中的高硅、高銅在樣品中偏析相當嚴重。因為熔點(diǎn)不同,在取樣制樣時(shí),必須要取薄片,而且急速冷卻,這樣有利于高含量元素在樣品中均勻。分析鑄鐵、球鐵取樣時(shí),必須采用極速冷卻的方法以達到白口化的效果,不白口化的鑄鐵和球鐵都不能在直讀光譜儀上分析。

     光電直讀光譜儀的取樣和制樣

    光電直讀光譜儀的取樣和制樣

    光電直讀光譜儀樣品的處理

           用金屬或合金樣品放在樣品臺上直接作電極(通常為負極),它受光源激發(fā)的表面必須先做處理。有時(shí)可能出于某種原因,樣品表面的元素含量與其內部的有所不同,則必須將樣品的表面除掉。處理樣品表面根據不同的材質(zhì)應當采用不同的方法:(1)黑色金屬及其合金,包括鑄鐵、球鐵(經(jīng)過(guò)白口化處理其表面的氧化皮)。中低合金鋼、高合金鋼及不銹鋼等樣品處理其表面的辦法是用砂輪來(lái)磨出-一個(gè)光潔有紋路的平面。

           (2)有色金屬,例如銅、鋁、鎂、鋅、鉛和錫等材質(zhì)比較軟,通常采用機床車(chē)或銑.

           床銑出一個(gè)平面,不能使用砂輪來(lái)磨平面。由于各種金屬及其合金軟硬不同,所以采用的加工方式應該不同,但原則應該不使樣品受到外來(lái)物質(zhì)的污染。只要能在樣品表面加工出一個(gè)光潔的平面,以便保證分析獲得可靠的結果。

           樣品加工時(shí)應盡量不使其過(guò)熱,并且不使表面氧化(特別注意有色金屬鋁、鎂等等合金)。加工好的作為光譜分析的樣品表面,不能有肉眼見(jiàn)到的裂縫和疏松等現象,否則得到的分析結果不可靠。當發(fā)現有缺陷時(shí),應該重新加工,用砂輪打磨樣品,也只能用于相同成分的樣品,不能用磨鋼的砂輪打磨銅樣品,因為銅性能軟,陷在砂輪表面的空隙中心,銅粉無(wú)法消除。

           (4)日常標準化操作。日常標準化是為了找出今天與原來(lái)校正曲線(xiàn)之間的差異,把這些差異從原始數據中加上或減去。

    1)對標準化樣品的要求。標準化樣品必須與基體材質(zhì)同時(shí)測試,它們是否在曲線(xiàn)上并不重要,是否知道元素的實(shí)際含量也不重要,但是,對每條曲線(xiàn)必須建立一個(gè)標尺讀數,使用標準化樣品每天可以用來(lái)確定系統中有無(wú)變化,并進(jìn)行校準。

           如果標準化樣品與校準曲線(xiàn)同時(shí)測定,曲線(xiàn)的每一變化即等于標準樣品讀數的變化。標準化樣品取二級標樣,其要求是:樣品必須均勻;樣品表面要平整,并且磨樣要有紋路;分析間隙和樣品架是清潔的,間距是正確的。

     

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