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真空直讀光譜分析儀的電極架
發(fā)布時(shí)間：2020-04-29 10:19:20 點(diǎn)擊：4823
電極架也稱(chēng)樣品臺，其作用是用火花光源激發(fā)樣品產(chǎn)生發(fā)射光譜，并將光譜透射到入射狹縫、分光系統進(jìn)行光譜分析。
真空光電直讀光譜儀的電極架部分因為要裝上分析樣品，不能放置在真空系統之內，不能讓樣品在真空中激發(fā)。通常采用樣品在氬氣控制氣氛下激發(fā)，以避免碳、硫、磷的譜線(xiàn)被空氣吸收。因此，電極架部分放置在一個(gè)可以啟閉的小室內。氬氣通入電極架燃燒腔內，將空氣驅除出去，保持分析間隙充滿(mǎn)氬氣，讓樣品在控制下激發(fā)。
真空直讀光譜儀的電極架
下面介紹一種類(lèi)型的電機架，在真空直讀光譜儀上面使用，電機架要塊狀樣品倒置平臺作為上電極POS(-)(地極，也稱(chēng)負極)。POS(+)電流脈沖的正極裝在下面的電極架上。電極架和樣品臺保持絕緣(耐壓在30kV以上)。此樣品臺裝在小室內，有門(mén)可啟閉，門(mén)上裝有保證安全的微動(dòng)開(kāi)關(guān)。只有當門(mén)關(guān)上，微動(dòng)開(kāi)關(guān)接通，光源才能啟動(dòng)。該樣品臺的特點(diǎn):
(1)樣品臺不是平面，而是與入射光路成--定角度的斜面。這樣能保證樣品和電極之間激發(fā)的光譜能全部經(jīng)透鏡進(jìn)人入射狹縫。如果樣品臺與入射狹縫中心線(xiàn)平行，即使在光路出口開(kāi)槽也會(huì )損失一部分光譜亮度。
(2)透鏡采用單透鏡照明系統。不能用玻璃制造，常用螢石或熔融石英(水晶),對200nm以下的碳、磷、硫的譜線(xiàn)不吸收。透鏡的作用是將來(lái)自樣品臺的光譜聚焦直射到入射狹縫。同時(shí)，可以隔離真空室和樣品臺( 非真空部分)。
(3)樣品臺燃燒腔內控制氣氛(即用氬氣保護火花放電)的氬氣沖洗分為兩路進(jìn)人燃燒腔內。- -路從透鏡前面的光路沖到樣品臺燃燒腔內。這種方式能保證光路的清潔，將燃燒中產(chǎn)生的微粒帶走;另一路從POS ( + )電極的周?chē)鷽_人內腔。這種辦法容易引燃火花光源，同時(shí)將電極上微小顆粒沖跑，保持電極頭的干凈。
(4)樣品臺內腔采用陶封，形狀如半個(gè)乒乓球大小，這樣能保證30kV以上的絕緣性能。不能用普通膠木棒做底座或做光路部分的連接頭。這種材質(zhì)經(jīng)實(shí)驗證明會(huì )降低氬氣的純度，激發(fā)時(shí)會(huì )產(chǎn)生白點(diǎn)。
(5)廢氣出口應大，但該電極架排廢氣口太小。
(6)火花光源激發(fā)樣品，會(huì )產(chǎn)生400周的諧波，樣品臺變成-一個(gè)發(fā)射源。電極架與光學(xué)室用金屬材料連接，整個(gè)光學(xué)室也變成-一個(gè)發(fā)射源。干擾非常嚴重，測量系統無(wú)法工作。因此，電極架必須和光學(xué)室用非金屬材料隔開(kāi)，才能克服這種方式帶來(lái)的干擾。
(7)壓樣架必須接觸良好。試樣背面的銹跡或氧化皮必須清除，則POS(-)GND線(xiàn)和樣品背面放電，嚴重的話(huà)火花光源會(huì )產(chǎn)生斷斷續續放電現象，影響分析精度。
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